Resumo Pós cerâmicos à base de CuCr2O4 foram preparados pelo método da reação de combustão em solução a partir da calcinação no intervalo de 500 a 1100 °C, tendo por finalidade a aplicação destes como pigmento cerâmico. O estudo das propriedades estruturais, morfológicas, químicas e ópticas foi realizado por meio das técnicas de difração de raios X, refinamentos pelo método de Rietveld, microscopia eletrônica de varredura com canhão de elétrons por emissão de campo, fluorescência de raios X, reflectância difusa e coordenadas colorimétricas L*, a*, b* com base no método CIEL*a*b*. Os pós sintetizados foram misturados com vidrados mate e transparente e aplicados em matrizes cerâmicas. Os resultados mostraram que ao aumentar a temperatura ocorreu a conversão da fase cromita, na qual foram observados poliedros regulares, em delafossita, que apresentou morfologia em forma de placas hexagonais. A reflectância mostrou a formação de pós com tonalidade escura, corroborados pelos dados das coordenadas colorimétricas. Os pós sintetizados exibiram capacidade pigmentante de coloração verde, quando incorporados nos vidrados cerâmicos.

Abstract CuCr2O4-based ceramic pigments were prepared by the method of solution combustion synthesis starting at calcination in the range of 500 to 1100 °C, aiming to the application as ceramic pigment. The structural, morphological, chemical and optical properties of the material were studied using the techniques of X-ray diffraction, Rietveld refinement, field emission gun scanning electron microscopy, X-ray fluorescence, diffuse reflectance and L*, a*, b* colorimetric coordinates based on the CIE-L*a*b* method. The synthesized powders were mixed with matte and transparent glazes and applied in ceramic matrices. The results indicated that an increase in temperature led to the conversion of the chromite phase, in which regular polyhedra were observed, to delafossite, presenting a hexagonal platelike morphology. Diffuse reflectance revealed the formation of dark colored powders, confirmed by the colorimetric data. The synthesized powders exhibited green pigmenting ability when mixed into the ceramic glazes.

Resumo A síntese de nanopartículas de óxido de estanho dopado com nióbio pelo método hidrotermal assistido por micro-ondas foi investigada, utilizando como precursores o etóxido de nióbio e pentóxido de nióbio. Os catalisadores obtidos foram aplicados na reação de esterificação do ácido oleico. Através das técnicas de difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura, espectrometria de energia dispersiva de raios X e espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier, as características estruturais e morfológicas dos pós foram analisadas. A aplicação dos catalisadores resultou em um rendimento de 41,6% de oleato de metila.

Abstract Microwave-assisted hydrothermal synthesis of niobium-doped tin oxide nanoparticles, using niobium ethoxide and niobium pentoxide as precursors, was investigated. The prepared catalysts were used in the esterification reaction of oleic acid. The structural and morphological characteristics of the powders were analyzed by X-ray diffraction, scanning electron microscopy, energy dispersive X-ray spectrometry, and Fourier transform infrared spectroscopy. The application of catalysts resulted in a yield of 41.6% of methyl oleate.

Neste trabalho foram estudadas modificações da superfície de alumina com óxidos de metais alcalino-terrosos, usando o método dos precursores poliméricos. Os compostos modificados foram caracterizados por difração de raios X, adsorção-dessorção de nitrogênio e microscopia eletrônica de varredura. As propriedades catalíticas desses novos catalisadores foram avaliadas para a reação de transesterificação de óleo de babaçu. Foi observado que a reação de transesterificação de óleo de babaçu com metanol ocorreu com sucesso na presença das aluminas modificadas.

In this study, modifications of alumina surface with of alkaline earth metal oxides were studied, using the polymeric precursor method. The modified compounds were characterized by X-ray diffraction, nitrogen adsorption-desorption and scanning electron microscopy. The catalytical properties of these new catalysts were evaluated for the transesterification reaction of babassu oil. It is observed that the transesterification reaction of babassu oil with methanol was successfully carried out using the modified alumina samples.

O Estado de Maranhão no Brasil apresenta um potencial grande para o cultivo de várias espécies oleaginosas, como babaçu, feijão-soja, planta de óleo de rícino, etc... Estes óleos vegetais podem ser transformados em biodiesel pela reação de transesterificação em meio alcalino, usando metanol ou etanol. A produção de biodiesel a partir da mistura destes álcoois é uma forma de acrescentar as vantagens técnicas e econômicas do metanol às vantagens ambientais do etanol. A mistura de álcool otimizada foi observada usando a relação de volume metanol/etanol de 80 % MeOH: 20 % EtOH. O teor de ésteres foi de 98.70 %, um valor acima do exigido pela ANP, 96.5 % (m/m), e um rendimento de biodiesel em massa foi de 95.32 %. Este biodiesel cumpre as especificações de umidade, massa específica, viscosidade cinemática e percentagens de álcoois livres (metanol mais etanol) e glicerina livre.

Maranhão state in Brazil presents a big potential for the cultivation of several oleaginous species, such as babassu, soybean, castor oil plant, etc... These vegetable oils can be transformed into biodiesel by the transesterification reaction in an alkaline medium, using methanol or ethanol. The biodiesel production from a blend of these alcohols is a way of adding the technical and economical advantages of methanol to the environmental advantages of ethanol. The optimized alcohol blend was observed to be a methanol/ethanol volume ratio of 80 % MeOH: 20 % EtOH. The ester content was of 98.70 %, a value higher than the target of the ANP, 96.5 % (m/m), and the biodiesel mass yield was of 95.32 %. This biodiesel fulfills the specifications of moisture, specific gravity, kinematic viscosity and percentages of free alcohols (methanol plus ethanol) and free glycerin.

Neste trabalho, alfa-alumina foi nanoencapsulada com óxido de lantânio usando um método sol-gel modificado. Um precursor polímero de lantânio foi usado para encapsular a alfa-Al2O3, dispersa em água. A influência da nanocápsula de óxido de lantânio na sinterização e microestrutura da alfa-alumina foi investigada usando-se técnicas de microscopia eletrônica. A microscopia eletrônica de varredura dos grãos nanoencapsulados revelou que compostos de lantânio precipitam no contorno de grão da alfa-Al2O3. A microscopia eletrônica de alta resolução mostrou claramente a formação de uma camada de La2O3 na superfície da alumina. A camada de La2O3 modifica o processo de sinterização da alumina pura. Em temperaturas elevadas ocorrem mudanças significativas na morfologia e microestrutura da alfa-alumina. Verificou-se que a camada amorfa de La2O3 reage com a alumina, resultando em LaAlO3, aumentando a temperatura de sinterização. A fase La2Al24,4O39,6 foi observada no material sinterizado.

alpha-alumina powder was nanocoated with lanthanum oxide by sol-gel like method. A lanthanum polymeric precursor was used to coat the alpha-Al2O3 dispersed in water. The influence of the lanthanum oxide nanocoating on the sintering and microstructure of alpha-alumina was investigated using electron microscopy techniques. Scanning electron microscopy (SEM) of these nanocoated grains revealed that the lanthanum oxide precipitates on the grain boundary of the alpha-alumina, at high temperature. High-resolution electron microscopy (HREM) observations clearly showed the formation of a La2O3 layer on the surface of the alpha-alumina. The La2O3 layer modified the sintering process of the pure alumina. At high temperatures significant modifications on the grain morphology and microstructure was observed. It was verified that an amorphous La2O3 layer reacts with the alpha-alumina grain, resulting in LaAlO3 and increasing the sintering temperature. The La2Al24,4O39,6 phase was observed.

Neste trabalho, nanopartículas de SnO2 foram obtidas pelo método do precursor polimérico e caracterizadas por difração de raios X, isotermas de adsorção-dessorção, microscopia eletrônica de varredura e microscopia eletrônica de transmissão. Apenas a fase cassiterita (tetragonal) foi observada. O material obtido apresenta com alta área superficial e porosidade. Estas características são pré-requisitos para um bom sensor de gás. A sensibilidade ao NOx para o SnO2 foi estudado na faixa de temperatura compreendida entre 200 e 500 ºC. Observou-se uma baixa sensibilidade entre 200 e 350 ºC, porém, a partir de 400 ºC ocorreu um aumento de três vezes na sensibilidade do sensor. A máxima sensibilidade ocorreu em 400 ºC, com um tempo de resposta de 730 s.

In this work SnO2 nanoparticles were obtained by the polimeric precursor method and characterized by X-ray diffraction, gas adsorption and desorption isotherms, scanning electron microscopy and transmission electron microscopy. Only the cassiterite (tetragonal) phase was observed. The obtained material presents a high surface area and high porosity. These characteristics are prerequisites for a good gas sensor. The NOx sensibility was studied in the temperature range between 200 and 500 °C. A low sensibility between 200 to 350 °C is also observed; however, starting from 400 °C, an increase of three times in the sensor sensibility occurs. The maximum sensibility was measured at 400 °C with a response time of 730 s.

Neste trabalho são apresentados os procedimentos de preparação de materiais cerâmicos de SiO2, SnO2 e Al2O3 e, também, suas propriedades catalíticas nas reações de reforma do metano e do metanol. As análises dos resíduos de carbono, após testes catalíticos, sugerem que a modificação estrutural dos catalisadores pode minimizar os efeitos de sua desativação.

This work presents the procedures for preparing SiO2, SnO2 and Al2O3 ceramic materials and also their catalytic properties for the reforming reactions of methane and methanol. The analyses of the carbonaceous residues suggest that the structural modification of the catalyst can minimize the deactivation effect upon them.